Wara li kkunsidraw it-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea u, b’mod partikolari, l-Artikolu 114 tiegħu,
Wara li kkunsidraw il-proposta tal-Kummissjoni Ewropea,
Wara li l-abbozz tal-att leġiżlattiv intbagħat lill-parlamenti nazzjonali,
Wara li kkunsidraw l-opinjoni tal-Kumitat Ekonomiku u Soċjali Ewropew
Filwaqt li jaġixxu skont il-proċedura leġiżlattiva ordinarja,
“15. Ir-Regolament (UE) …/… tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill ta’ ... dwar it-tqegħid fis-suq ta’ deterġenti u aġenti tensjoattivi (ĠU L …).”
Magħmul fi …,
REKWIŻITI TA’ BIJODEGRADABBILTÀ MSEMMIJA FL-ARTIKOLU 4
KRITERJI TA’ BIJODEGRADIBBILTÀ FINALI U METODI TA’ TTESTJAR GĦALL-AĠENTI TENSJOATTIVI U GĦALL-AĠENTI TENSJOATTIVI FID-DETERĠENTI
Ma għandux jintuża adattament minn qabel u l-prinċipju tat-tieqa ta’ 10 ijiem ma għandu jiġi applikat fl-ebda metodu ta’ ttestjar imsemmi fil-punti (a) u (b).
REKWIŻITI GĦAD-DETERĠENTI LI FIHOM IL-MIKROORGANIŻMI MSEMMIJA FL-ARTIKOLU 5
Dan il-punt ma għandux japplika għall-mikroorganiżmi miżjuda intenzjonalment ma’ deterġenti introdotti fis-suq għal skopijiet ta’ riċerka u żvilupp.
LIMITAZZJONIJIET FUQ IL-KONTENUT TAL-FOSFATI U TA’ KOMPOSTI OĦRA TAL-FOSFORU MSEMMIJA FL-ARTIKOLU 6
PROĊEDURA TA’ VALUTAZZJONI TAL-KONFORMITÀ MSEMMIJA FL-ARTIKOLU 7(2)
Modulu A - Protokoll intern tal-produzzjoni
Il-kontroll intern tal-produzzjoni huwa l-proċedura ta’ valutazzjoni tal-konformità li biha l-manifattur jissodisfa l-obbligi stabbiliti fil-punti 2, 3 u 4, u jiżgura u jiddikjara fuq ir-responsabbiltà unika tiegħu li d-deterġent jew l-aġent tensjoattiv ikkonċernat jissodisfa r-rekwiżiti ta’ dan ir-Regolament li japplikaw għalih.
Għall-finijiet tal-punt (e), fwieħa, żejt essenzjali, jew aġent koloranti għandhom jitqiesu bħala komponent wieħed.
Il-manifattur għandu jieħu l-miżuri kollha meħtieġa sabiex il-proċess tal-manifattura u l-monitoraġġ tiegħu jiżguraw il-konformità tad-deterġent jew tal-aġent tensjoattiv mad-dokumentazzjoni teknika msemmija fil-punt 2 u mar-rekwiżiti ta’ dan ir-Regolament li japplikaw għalihom.
REKWIŻITI TA’ TIKKETTAR
PARTI A – TIKKETTAR TAL-KONTENUT
L-informazzjoni li għandha tiġi inkluża fuq it-tikketti tad-deterġenti u tal-aġenti tensjoattivi li jitqiegħdu fis-suq
Il-kundizzjoni elenkata fil-punt (b) tal-ewwel subparagrafu ma għandhiex għalfejn tiġi ssodisfata meta l-preservattivi ma jaqbżux il-limiti ta’ eliċitazzjoni msemmija fil-punt 3.4.3.3. / it-Tabella 3.4.6. tal-Anness I tar-Regolament (KE) Nru 1272/2008 jew ma jkunx għad għandhom funzjoni ta’ preservazzjoni fil-prodott finali anki f’sinerġiji ma’ preservattivi oħra.
PARTI B – TIKKETTAR TAL-INFORMAZZJONI DWAR ID-DOŻAĠĠ
L-informazzjoni li għandha tiġi inkluża fuq it-tikketta tad-deterġenti tal-ħasil tal-ħwejjeġ għall-konsumatur u tad-deterġenti għall-magni tal-ħasil tal-platti awtomatiċi
PARTI D – INFORMAZZJONI SIMPLIFIKATA DWAR ID-DOŻAĠĠ GĦAD-DITERĠENTI TAL-ĦASIL TAL-ĦWEJJEĠ GĦALL-KONSUMATUR
Il-grilja tad-dożaġġ simplifikata għandu jkun fiha l-informazzjoni li ġejja:
PASSAPORT TAL-PRODOTTI
Il-passaport tal-prodotti għandu jinkludi l-informazzjoni li ġejja:
L-obbligu msemmi fil-punt (f) ma għandux japplika għad-deterġenti professjonali, jew għall-aġenti tensjoattivi għad-deterġenti professjonali, li għalihom hija disponibbli skeda tad-data dwar is-sikurezza msemmija fl-Artikolu 31 tar-Regolament (KE) Nru 1907/2006.
METODI TA’ TTESTJAR IMSEMMIJA FL-ARTIKOLU 22(2)
Dan il-metodu jiddeskrivi mudell tal-laboratorju tal-ħama attivat u separatur sekondarju li huwa maħsub biex jissimula t-trattament tad-drenaġġ muniċipali. Kundizzjonijiet operattivi mtejba tal-ogħla livell ta’ żvilupp tekniku jistgħu jiġu applikati għal dan il-metodu ta’ ttestjar kif deskritt fl-EN ISO 11733.
Il-metodu ta’ kejl juża l-impjant tal-ħama attivat żgħir muri fl-Illustrazzjoni 1, u f’aktar dettall fl-Illustrazzjoni 2. It-tagħmir jikkonsisti f’reċipjent tad-drenaġġ A għad-drenaġġ sintetiku, pompa tad-dożaġġ B, reċipjent tal-arjazzjoni C, sedimentatur D, pompa tal-arja kompressata E għar-riċiklaġġ tal-ħama attivat, u reċipjent F għall-ġbir tal-effluwent ittrattat.
Ir-reċipjenti A u F iridu jkunu tal-ħġieġ jew ta’ plastik adattat u jesgħu mill-anqas erbgħa u għoxrin litru. Il-pompa B trid tipprovdi fluss kostanti ta’ drenaġġ sintetiku lejn ir-reċipjent tal-arjazzjoni; dan ir-reċipjent, waqt tħaddim normali, ikun fih 3 litri ta’ likur imħallat. Kubu tal-arjazzjoni sinterizzat G ikun sospiż fir-reċipjent C fil-quċċata tal-kon. Il-kwantità ta’ arja li tgħaddi mill-arjatur għandha tiġi mmonitorjata permezz ta’ flussimetru H.
Għat-test jintuża drenaġġ sintetiku. F’kull litru ta’ ilma tal-vit ħoll:
Id-drenaġġ sintetiku jitħejja frisk kuljum.
L-aġenti tensjoattivi mhux komposti jiġu eżaminati fl-istat oriġinali. Il-kontenut attiv ta’ kampjuni tal-aġenti tensjoattivi jrid jiġi ddeterminat biex jitħejja d-drenaġġ sintetiku (il-punt 1.3).
Fil-bidu, imla r-reċipjent tal-arjazzjoni C u s-sedimentatur D bi drenaġġ sintetiku. L-għoli tar-reċipjent D għandu jkun iffissat b’mod li l-volum li jkun hemm fir-reċipjent tal-arjazzjoni C ikun ta’ tliet litri. L-inokulazzjoni ssir bl-introduzzjoni ta’ 3 ml ta’ effluwent sekondarju ta’ kwalità tajba, miġbur frisk minn impjant tat-trattament li jittratta drenaġġ prinċipalment domestiku. L-effluwent irid jinżamm f’kundizzjonijiet aerobiċi fil-perjodu bejn it-teħid tal-kampjuni u l-applikazzjoni. Imbagħad ibda ħaddem l-arjatur G, il-pompa tal-arja kompressata E u l-istrument ta’ dożaġġ B. Id-drenaġġ sintetiku jrid jgħaddi mir-reċipjent tal-arjazzjoni C bir-rata ta’ litru kull siegħa; dan jippermetti retenzjoni medja ta’ 3 sigħat.
Ir-rata tal-arjazzjoni għandha tkun regolata b’mod li l-kontenut tar-reċipjent C jinżamm kontinwament sospiż u l-kontenut ta’ ossiġenu dissolt ikun mill-anqas 2 mg/l. Il-formazzjoni tar-ragħwa trid tiġi evitata b’mezzi xierqa. Ma jridux jintużaw aġenti kontra r-ragħwa li jimpedixxu l-ħama attivat jew li jkun fihom aġenti tensjoattivi. Il-pompa tal-arja kompressata E trid tkun issettjata b’mod li l-ħama attivat mis-sedimentatur jiġi kontinwament u regolarment riċiklat għar-reċipjent tal-arjazzjoni C. Ħama li jkun inġabar fin-naħa ta’ fuq tar-reċipjent tal-arjazzjoni C, fil-bażi tas-sedimentatur D, jew fiċ-ċirkwit taċ-ċirkolazzjoni irid jitpoġġa lura fiċ-ċirkolazzjoni mill-anqas darba kuljum bl-użu ta’ xkupilja jew xi mezz xieraq ieħor. Meta l-ħama jonqos milli joqgħod, il-kapaċità tiegħu li joqgħod tista’ tikber biż-żieda ta’ porzjonijiet ta’ 2 ml ta’ soluzzjoni ta’ 5 % ta’ klorur tal-ħadid, ripetut kif meħtieġ.
L-effluwent mis-sedimentatur D jinġema’ fir-reċipjent F għal 24 siegħa, imbagħad jittieħed kampjun wara li jkun tħallat sew. Ir-reċipjent F imbagħad irid jitnaddaf sew.
Il-kontenut ta’ aġent tensjoattiv (f’mg/l) tad-drenaġġ sintetiku jiġi ddeterminat immedjatament qabel l-użu.
Il-kontenut ta’ aġent tensjoattiv (f’mg/l) tal-effluwent miġbur matul 24 siegħa fir-reċipjent F għandu jiġi ddeterminat analitikament bl-istess metodu, immedjatament wara li jinġabar: inkella l-kampjuni jridu jiġu ppreservati, preferibbilment permezz ta’ ffriżar. Il-konċentrazzjonijiet iridu jiġu ddeterminati sal-eqreb 0,1 mg/l ta’ aġent tensjoattiv
Bħala verifika dwar l-effiċjenza tal-proċess, id-domanda kimika ta’ ossiġenu (COD) jew il-karbonju organiku dissolt (DOC) tal-effluwent iffiltrat b’fibri tal-ħġieġ akkumulat fir-reċipjent F u tad-drenaġġ sintetiku ffiltrat fir-reċipjent A jitkejlu mill-anqas darbtejn fil-ġimgħa.
It-tnaqqis fis-COD jew fid-DOC għandu jillivella ruħu meta tinkiseb degradazzjoni bejn wieħed u ieħor regolari ta’ kuljum tal-aġent tensjoattiv fi tmiem il-perjodu ta’ tħaddim tal-bidu muri fil-Figura 3.
Il-kontenut ta’ materja niexfa fil-ħama attivat li jkun hemm fir-reċipjent tal-arjazzjoni għandu jiġi ddeterminat darbtejn fil-ġimgħa fi g/l. Jekk ikun aktar minn 2,5 g/l, il-ħama attivat żejjed irid jintrema.
It-test tad-degradazzjoni jsir f’temperatura ambjentali; din għandha tkun stabbli u tinżamm bejn 19-24 °C.
Id-degradazzjoni perċentwali ta’ aġent tensjoattiv trid tiġi kkalkulata kuljum abbażi tal-kontenut ta’ aġent tensjoattiv f’mg/l tad-drenaġġ sintetiku u tal-effluwent korrispondenti akkumulat fir-reċipjent F.
Il-valuri tad-degradabbiltà miksuba b’dan il-mod għandhom jiġu ppreżentati grafikament bħal fl-Illustrazzjoni 3.
Id-degradabbiltà tal-aġent tensjoattiv għandha tiġi kkalkulata bħala l-medja aritmetika tal-valuri miksuba matul il-21 jum li jsegwu l-perjodu ta’ tħaddim tal-bidu u ta’ akklimatizzazzjoni, li matulu d-degradazzjoni kienet regolari u t-tħaddim tal-impjant mingħajr problemi. Fi kwalunkwe każ, id-durata tal-perjodu ta’ tħaddim tal-bidu ma għandhiex taqbeż is-sitt ġimgħat.
Il-valuri tad-degradazzjoni ta’ kuljum jiġu kkalkulati sal-eqreb 0,1 % iżda r-riżultat finali jingħata sal-eqreb numru sħiħ.
F’xi każijiet jista’ jkun permissibbli li titnaqqas il-frekwenza tat-teħid tal-kampjuni iżda fil-kalkolu tal-medja għandhom jintużaw mill-anqas 14-il riżultat miġbura matul il-21 jum li jsegwu l-perjodu ta’ tħaddim tal-bidu.
Il-metodu huwa bbażat fuq il-fatt li ż-żebgħa katjonika blu tal-metilen tifforma mlieħ blu b’aġenti tensjoattivi anjoniċi (MBAS), li jistgħu jiġu estratti bil-kloroform. Biex tiġi eliminata l-interferenza, l-estrazzjoni l-ewwel issir minn soluzzjoni alkalina u l-estratt imbagħad jiġi mħawwad b’soluzzjoni aċiduża ta’ blu tal-metilen. L-adsorbiment tal-fażi organika separata jitkejjel fotometrikament fit-tul ta’ mewġa ta’ adsorbiment massimu ta’ 650 nm.
Ħoll 24 g bikarbonat tas-sodju, NaHCO
Ħoll 0,35 g blu tal-metilen AR f’ilma dejonizzat u ddilwixxi sa 1 000 ml. Ipprepara s-soluzzjoni mill-anqas 24 siegħa qabel l-użu. L-adsorbiment tal-fażi tal-kloroform inbjank, imkejjel mal-kloroform ma għandux jaqbeż 0,015 għal kull 1 cm ta’ ħxuna tas-saff f’650 nm.
Ħoll 0,35 g blu tal-metilen AR f’500 ml ilma dejonizzat u ħallat ma’ 6,5 ml H
Ħoll 1 g fenolftaleina f’50 ml etanol u żid 50 ml ilma dejonizzat waqt li tħawwad kontinwament. Iffiltra kwalunkwe preċipitat miksub.
Il-kampjuni għall-analiżi ma jridux jittieħdu minn saff ta’ ragħwa.
Wara li jitnaddaf sewwa bl-ilma, it-tagħmir użat għall-analiżi jrid jitlaħlaħ sewwa bl-aċidu idrokloriku metanoliku (il-punt 2.2.10) u mbagħad b’ilma dejonizzat qabel ma jintuża.
Iffiltra l-affluwent u l-effluwent tal-impjant tal-ħama attivat li għandu jiġi eżaminat immedjatament malli jittieħdu l-kampjuni. Armi l-ewwel 100 ml tal-filtrati.
Qiegħed volum imkejjel tal-kampjun, newtralizzat jekk meħtieġ, f’lembut ta’ separazzjoni ta’ 250 ml (il-punt 2.2.11). Il-volum tal-kampjun għandu jkun fih bejn 20 u 150 g ta’ MBAS. Fil-livell aktar baxx ta’ kontenut tal-MBAS, jistgħu jintużaw sa 100 ml mill-kampjun. Meta jintużaw anqas minn 100 ml, iddilwixxi sa 100 ml b’ilma dejonizzat. Mal-kampjun żid 10 ml ta’ soluzzjoni mewwieta (il-punt 2.2.1), 5 ml ta’ soluzzjoni ta’ blu tal-metilen newtrali (il-punt 2.2.2) u 15 ml ta’ kloroform (il-punt 2.2.4). Ħawwad it-taħlita b’mod uniformi u mhux bis-saħħa wisq għal minuta. Wara s-separazzjoni tal-fażijiet, itfa’ s-saff tal-kloroform fit-tieni lembut ta’ separazzjoni, li jkun fih 110 ml ta’ ilma dejonizzat u 5 ml ta’ soluzzjoni ta’ blu tal-metilen aċiduża (il-punt 2.2.3). Ħawwad it-taħlita għal minuta. Għaddi s-saff tal-kloroform minn ġo filtru tat-tajjar imnaddaf minn qabel u mxarrab bil-kloroform fi flask volumetriku (il-punt 2.2.12).
Oħroġ is-soluzzjonijiet alkalini u aċidużi tliet darbiet, bl-użu ta’ 10 ml ta’ kloroform għat-tieni u t-tielet estrazzjonijiet. Iffiltra l-estratti tal-kloroform ikkombinati mill-istess filtru tat-tajjar u ddilwixxi sal-marka fil-flask ta’ 50 ml (il-punt 2.2.12) bil-kloroform użat għall-ħasil mill-ġdid tat-tajjar. Kejjel l-adsorbiment tas-soluzzjoni tal-kloroform b’fotometru f’650 nm f’ċelloli ta’ 1 sa 5 cm kontra l-kloroform. Agħmel test inbjank matul il-proċedura kollha.
Ipprepara soluzzjoni ta’ kalibrazzjoni mis-sustanza standard ta’ ester tal-metil tal-aċidu sulfoniku benżen dodeċil (tip tetrapropilen mol. wt. 340) wara saponifikazzjoni fil-melħ tal-potassju. L-MBAS hu kkalkolat bħala sulfonat tas-sodju dodeċil benżen (mol. wt. 348).
Minn pipetta tal-użin, iżen 400 sa 450 mg ta’ dodeċil-benżen-aċidu-sulfoniku-metil-ester (il-punt 2.2.5) sal-eqreb 0,1 mg fi flask bil-qiegħ tond u żid 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tal-potassju etanoliku (il-punt 2.2.6) u xi bċejjeċ żgħar jagħlu. Wara li timmonta l-kondensatur tar-rifluss, għalli għal siegħa. Wara li jiksħu, aħsel il-kondensatur u l-ġonta tal-ħġieġ mitħun b’madwar 30 ml ta’ etanol, u żid dawn il-ħasliet mal-kontenut tal-flask. Ittitra s-soluzzjoni bl-aċidu sulfuriku kontra l-fenolftaleina sakemm issir bla kulur. Ittrasferixxi din is-soluzzjoni għal ġo flask volumetriku ta’ 1 000 ml (il-punt 2.2.14), iddilwixxi sal-marka b’ilma dejonizzat u ħallat.
Parti minn din is-soluzzjoni ewlenija ta’ aġenti tensjoattivi mbagħad tiġi dilwita aktar. Iġbed 25 ml, ittrasferixxi għal ġo flask volumetriku ta’ 500 ml (il-punt 2.2.13), iddilwixxi sal-marka b’ilma dejonizzat u ħallat.
Din is-soluzzjoni standard fiha:
fejn E huwa l-piż tal-kampjun f’mg.
Biex tistabbilixxi l-kurva ta’ kalibrazzjoni, iġbed porzjonijiet ta’ 1, 2, 4, 6, 8 ml tas-soluzzjoni standard u ddilwixxi kull wieħed sa 100 ml b’ilma dejonizzat. Imbagħad ipproċedi kif indikat taħt il-punt 2.3 inkluż test inbjank.
L-ammont ta’ aġent tensjoattiv anjoniku (MBAS) fil-kampjun jinqara mill-kurva ta’ kalibrazzjoni (il-punt 2.4). Il-kontenut ta’ MBAS tal-kampjun jingħata permezz ta’:
fejn: V = volum f’ml tal-kampjun użat.
Esprimi r-riżultati bħala sulfonat tad-dodeċilbenżen tas-sodju (MW 348).
Esprimi r-riżultati bħala MBAS mg/l sal-eqreb 0,1.
L-aġenti tensjoattivi huma kkonċentrati u iżolati permezz ta’ strippaġġ bil-gass. Fil-kampjun użat, il-kwantità ta’ aġent tensjoattiv mhux joniku għandha tkun fil-medda ta’ 250-800 g.
L-aġent tensjoattiv strippjat jiġi maħlul f’aċitat etiliku.
Wara s-separazzjoni tal-fażijiet u l-evaporazzjoni tas-solvent, l-aġent tensjoattiv mhux joniku jiġi preċipitat f’soluzzjoni milwiema b’reaġent Dragendorff modifikat (KBiI
Il-preċipitat jiġi ffiltrat, maħsul bl-aċidu aċetiku glaċjali u maħlul f’soluzzjoni ta’ tartrat tal-ammonju. Il-bismut fis-soluzzjoni jiġi ttitrat potenzjometrikament b’soluzzjoni ta’ pirrolidineditijokarbamat f’pH 4-5 bl-użu ta’ elettrodu indikatur tal-platinu luminuż u elettrodu ta’ referenza tal-kalomel jew tal-fidda/klorur tal-fidda. Il-metodu huwa applikabbli għal reaġenti tensjoattivi mhux joniċi li jkun fihom 6-30 grupp ta’ ossidu tal-alkilen.
Ir-riżultat tat-titrazzjoni jiġi mmultiplikat bil-fattur empiriku ta’ 54 għall-konverżjoni għas-sustanza ta’ referenza nonilfenol ikkondensata b’10 mols ta’ ossidu tal-etilen (NP 10).
Ir-reaġenti għandhom isiru f’ilma dejonizzat.
Ħoll 1,7 g nitrat tal-bismut, BiONO
Ħoll 290 g klorur tal-barju, BaCl
SOLUZZJONI EWLENIJA
Ħallat 1,249 g sulfat tar-ram, CuSO
SOLUZZJONI STANDARD
Ħallat 50 ml soluzzjoni ewlenija ma’ 10 ml 0,5 M H
Iffiltra l-kampjun milwiem minn karta filtru kwalitattiva. Armi l-ewwel 100 ml tal-filtrat.
Fl-apparat tal-istrippaġġ, imlaħlaħ minn qabel bl-aċitat etiliku, qiegħed kwantità mkejla tal-kampjun, b’tali mod li jkun fih bejn 250-800 g ta’ aġent tensjoattiv mhux joniku.
Biex ittejjeb is-separazzjoni, żid 100 g klorur tas-sodju u 5 g bikarbonat tas-sodju.
Jekk il-volum tal-kampjun ikun aktar minn 500 ml, żid dawn l-imlieħ mal-apparat tal-istrippaġġ f’għamla solida, u ħoll billi tgħaddi minnu n-nitroġenu jew l-arja.
Jekk jintuża kampjun ta’ daqs iżgħar, ħoll l-imlieħ f’400 ml ilma u mbagħad żidu mal-apparat tal-istrippaġġ.
Żid l-ilma biex iġġib il-livell sar-rubinett tal-għeluq ta’ fuq.
B’attenzjoni żid 100 ml aċitat etiliku fuq l-ilma.
Imla l-flixkun tal-ħasil fil-linja tal-gass (nitroġenu jew arja) żewġ terzi mimli bl-aċitat etiliku.
Għaddi fluss ta’ gass ta’ 30-60 l/h minn ġol-apparat; huwa rakkomandat l-użu ta’ flussimetru. Ir-rata tal-arjazzjoni trid tiżdied gradwalment fil-bidu. Ir-rata tal-gass trid tiġi aġġustata b’mod li l-fażijiet jibqgħu separati b’mod notevoli biex jiġi minimizzat it-taħlit tal-fażijiet u s-soluzzjoni tal-aċitat etiliku fl-ilma. Waqqaf il-fluss tal-gass wara ħames minuti.
Jekk ikun hemm tnaqqis ta’ aktar minn 20 % fil-volum tal-fażi organika permezz tas-soluzzjoni fl-ilma, is-sublazzjoni trid tiġi ripetuta b’attenzjoni speċjali għar-rata tal-fluss tal-gass.
Għaddi l-fażi organika f’lembut ta’ separazzjoni. Erġa’ poġġi kwalunkwe ilma fil-lembut ta’ separazzjoni mill-fażi milwiema — għandu jkun biss ftit ml — fl-apparat tal-istrippaġġ. Iffiltra l-fażi tal-aċitat etiliku minn karta filtru kwalitattiva xotta f’bekk ta’ 250 ml.
Itfa’ 100 ml ieħor ta’ aċitat etiliku fl-apparat tal-istrippaġġ u erġa’ għaddi n-nitroġenu jew l-arja għal ħames minuti. Oħroġ il-fażi organika għal ġol-lembut ta’ separazzjoni użat għall-ewwel separazzjoni, neħħi l-fażi milwiema u għaddi l-fażi organika mill-istess filtru bħall-ewwel porzjon ta’ aċitat etiliku. Laħlaħ kemm il-lembut ta’ separazzjoni kif ukoll il-filtru b’madwar 20 ml ta’ aċitat etiliku.
Evapora l-estratt tal-aċitat etiliku sakemm jinxef bl-użu ta’ banjumarija (kabinett għad-dħaħen). Idderiġi fluss ħafif ta’ arja fuq is-superfiċe tas-soluzzjoni biex tħaffef l-evaporazzjoni.
Ħoll ir-residwu xott minn 3.3.1 f’5 ml metanol, żid 40 ml ilma u 0,5 ml HCl dilwit (il-punt 3.2.3) u ħawwad it-taħlita b’ħawwad manjetiku.
Ma’ din is-soluzzjoni żid 30 ml ta’ preċipitant (il-punt 3.2.6) minn ċilindru tal-kejl. Il-preċipitat jifforma wara taħwid ripetut. Wara li tħawwad għal għaxar minuti, ħalli t-taħlita toqgħod għal mill-anqas ħames minuti.
Iffiltra t-taħlita minn griġjol Gooch, li l-bażi tiegħu tkun mgħottija b’karta filtru tal-fibra tal-ħġieġ. L-ewwel aħsel il-filtru taħt ġbid bl-arja b’madwar 2 ml aċidu aċetiku glaċjali. Imbagħad aħsel sew il-bekk, il-kalamita, u l-griġjol bl-aċidu aċetiku glaċjali, li minnu huwa meħtieġ madwar 40-50 ml. M’hemmx bżonn li l-preċipitat imwaħħal mal-ġnub tal-bekk jiġi ttrasferit kwantitattivament fil-filtru, minħabba li s-soluzzjoni tal-preċipitat għat-titrazzjoni titpoġġa lura fil-bekk ta’ preċipitazzjoni, u l-preċipitat li jifdal imbagħad jinħall.
Ħoll il-preċipitat fil-griġjol filtru biż-żieda ta’ soluzzjoni ta’ tartrat tal-ammonju sħun (madwar 80 °C) (il-punt 3.2.8) fi tliet porzjonijiet ta’ 10 ml kull wieħed. Ħalli kull porzjon joqgħod fil-griġjol għal xi minuti qabel ma jinġibed mill-filtru għal ġol-flask.
Qiegħed il-kontenut tal-flask filtru fil-bekk użat għall-preċipitazzjoni. Laħlaħ il-ġnub tal-bekk b’20 ml oħra ta’ soluzzjoni tat-tartrat biex tħoll il-bqija tal-preċipitat.
Aħsel il-griġjol, l-adattatur u l-flask filtru b’150-200 ml ilma bir-reqqa, u erġa’ poġġi l-ilma tat-tlaħliħ fil-bekk użat għall-preċipitazzjoni.
Ħawwad is-soluzzjoni bl-użu ta’ ħawwad manjetiku (il-punt 3.2.16), żid ftit qtar ta’ bromokresol vjola (il-punt 3.2.5) u żid is-soluzzjoni tal-ammonijaka dilwita (il-punt 3.2.9) sakemm il-kulur isir vjola (is-soluzzjoni fil-bidu tkun aċidu dgħajjef mir-residwu tal-aċidu aċetiku użat għat-tlaħliħ).
Imbagħad żid 10 ml buffer standard tal-aċitat (il-punt 3.2.10), għaddas l-elettrodi fis-soluzzjoni, u ittitra potenzjometrikament b’“soluzzjoni ta’ karbat” standard (il-punt 3.2.11), bil-ponta tal-buretta mgħaddsa fis-soluzzjoni.
Ir-rata tat-titrazzjoni ma għandhiex taqbeż 2 ml/min.
Il-punt tat-tmiem huwa l-intersezzjoni tat-tanġenti maż-żewġ fergħat tal-kurva potenzjali.
Okkażjonalment jiġi osservat li l-inflessjoni fil-kurva potenzjali ssir ċatta; dan jista’ jiġi eliminat billi l-elettrodu tal-platinu jitnaddaf b’attenzjoni (billi jiġi llustrat b’karta miksija bl-iżmerill).
Fl-istess ħin agħmel test inbjank matul il-proċedura kollha b’5 ml metanol u 40 ml ilma, skont l-istruzzjonijiet fil-punt 3.3.2. It-titrazzjoni inbjank għandha tkun anqas minn 1 ml, inkella l-purità tar-reaġenti (il-punti 3.2.3, 3.2.7, 3.2.8, 3.2.9, 3.2.10) tkun f’suspett, speċjalment il-kontenut tagħhom ta’ metalli tqal, u jridu jiġu sostitwiti. L-inbjank irid jiġi kkunsidrat fil-kalkolu tar-riżultati.
Iddetermina l-fattur għas-soluzzjoni ta’ karbat fil-jum tal-użu. Biex tagħmel dan, ittitra 10 ml tas-soluzzjoni ta’ sulfat tar-ram (il-punt 3.2.12) b’“soluzzjoni ta’ karbat” wara ż-żieda ta’ 100 ml ilma u 10 ml buffer standard tal-aċitat (il-punt 3.2.10). Jekk l-ammont użat ikun ml, il-fattur f ikun:
u r-riżultati kollha tat-titrazzjoni jiġu mmultiplikati b’dan il-fattur.
Kull aġent tensjoattiv mhux joniku għandu l-fattur proprju tiegħu, skont il-kompożizzjoni tiegħu, b’mod partikolari t-tul tal-katina tal-ossidu tal-alken. Il-konċentrazzjoni ta’ aġent tensjoattiv mhux joniku tiġi espressa f’relazzjoni ma’ sustanza standard — nonilfenol b’għaxar unitajiet ta’ ossidu tal-etilen (NP 10) — li għalihom il-fattur ta’ konverżjoni huwa 0,054.
Bl-użu ta’ dan il-fattur, l-ammont ta’ aġent tensjoattiv preżenti fil-kampjun jinstab espress bħala mg tal-ekwivalenti NP 10, kif ġej:
(b — c) xfx 0,054 = mg aġent tensjoattiv mhux joniku bħala NP 10
fejn:
Esprimi r-riżultati f’mg/l bħala NP 10 sal-eqreb 0,1.
TABELLA TA’ KORRELAZZJONI