med beaktande av fördraget om Europeiska unionens funktionssätt, särskilt artikel 114,
med beaktande av Europeiska kommissionens förslag,
efter översändande av utkastet till lagstiftningsakt till de nationella parlamenten,
med beaktande av Europeiska ekonomiska och sociala kommitténs yttrande
i enlighet med det ordinarie lagstiftningsförfarandet, och
”15. Europaparlamentets och rådets förordning (EU) .../... av den... om tillhandahållande på marknaden av tvätt- och rengöringsmedel och ytaktiva ämnen (EUT L...).”
Utfärdad i … den
KRAV PÅ BIOLOGISK NEDBRYTBARHET SOM AVSES I ARTIKEL 4
KRITERIER FÖR FULLSTÄNDIG BIOLOGISK NEDBRYTBARHET OCH TESTMETODER FÖR YTAKTIVA ÄMNEN OCH YTAKTIVA ÄMNEN I TVÄTT- OCH RENGÖRINGSMEDEL
Förbehandling ska inte användas och principen om 10-dagarsfönster ska inte tillämpas i någon av de testmetoder som avses i leden a och b.
KRAV FÖR TVÄTT- OCH RENGÖRINGSMEDEL SOM INNEHÅLLER MIKROORGANISMER SOM AVSES I ARTIKEL 5
Denna punkt ska inte tillämpas på mikroorganismer som avsiktligt tillsatts tvätt- och rengöringsmedel som släpps ut på marknaden i forsknings- och utvecklingssyfte.
BEGRÄNSNINGAR AV MÄNGDEN FOSFATER OCH ANDRA FOSFORFÖRENINGAR SOM AVSES I ARTIKEL 6
FÖRFARANDE FÖR BEDÖMNING AV ÖVERENSSTÄMMELSE SOM AVSES I ARTIKEL 7.2
Modul A – Intern tillverkningskontroll
Intern tillverkningskontroll är det förfarande för bedömning av överensstämmelse genom vilket tillverkaren fullgör de skyldigheter som fastställs i punkterna 2, 3 och 4 samt säkerställer och försäkrar på eget ansvar att det berörda tvätt- och rengöringsmedlet eller ytaktiva ämnet uppfyller de krav i denna förordning som är tillämpliga för dem.
Vid tillämpningen av led e ska en parfym, en eterisk olja eller ett färgämne betraktas som en enda beståndsdel.
Tillverkaren ska vidta alla nödvändiga åtgärder så att tillverkningen och dess övervakning säkerställer att tvätt- och rengöringsmedlet eller det ytaktiva ämnet överensstämmer med den tekniska dokumentation som avses i punkt 2 och med de krav i denna förordning som är tillämpliga på dem.
MÄRKNINGSKRAV
DEL A – MÄRKNING AV INNEHÅLL
Den information som ska finnas på etiketten till tvätt- och rengöringsmedel och ytaktiva ämnen som tillhandahålls på marknaden
Villkoret i första stycket led b behöver inte uppfyllas om konserveringsmedlen inte överskrider de tröskelvärden för elicitering som anges i punkt 3.4.3.3 tabell 3.4.6 i bilaga I till förordning (EG) nr 1272/2008 eller om de inte längre har någon konserveringsfunktion i slutprodukten ens i synergi med andra konserveringsmedel.
DEL B – MÄRKNING AV DOSERINGSINFORMATION
Den information som ska finnas på etiketten på tvättmedel för konsumentbruk och maskindiskmedel för konsumentbruk
DEL D – FÖRENKLAD DOSERINGSINFORMATION FÖR TVÄTTMEDEL FÖR KONSUMENTBRUK
Det förenklade doseringsschemat ska innehålla följande information:
PRODUKTPASS
Produktpasset ska innehålla följande uppgifter:
Den skyldighet som avses i led f ska inte gälla tvätt- och rengöringsmedel för yrkesmässig användning eller ytaktiva ämnen för tvätt- och rengöringsmedel för yrkesmässig användning för vilka det finns ett säkerhetsdatablad som avses i artikel 31 i förordning (EG) nr 1907/2006.
TESTMETODER SOM AVSES I ARTIKEL 22.2
Denna metod beskriver en laboratoriemodell med aktivslamanläggning och sekundärsedimentering för simulering av kommunal avloppsrening. Förbättrade betingelser enligt de nyaste rönen kan tillämpas på denna testmetod enligt beskrivningen i EN ISO 11733.
Mätmetoden utnyttjar en liten aktivslamanläggning som visas i figur 1 och mer detaljerat i figur 2. Utrustningen består av ett lagringskärl A för syntetiskt avloppsvatten, doseringspump B, luftningskärl C, sedimenteringskärl D, luftpump E för återföring av det aktiva slammet samt kärl F för uppsamling av det behandlade avloppsvattnet.
Kärlen A och F måste vara av glas eller lämplig plast och rymma minst 24 liter. Pump B måste ge ett konstant flöde syntetiskt avloppsvatten till luftningskärlet, vilket under normal drift innehåller tre liter blandad vätska. En sintrad luftningskub G är upphängd i kärl C vid den koniska delens spets. Den luftmängd som blåses genom luftaren ska kontrolleras med en flödesmätare H.
För testet används syntetiskt avloppsvatten. Per liter kranvatten upplöses följande:
Nytt syntetiskt avloppsvatten ska beredas varje dag.
Enkla ytaktiva ämnen analyseras i sitt ursprungliga tillstånd. Halten av ytaktiva ämnen i proverna måste fastställas för beredningen av det syntetiska avloppsvattnet (punkt 1.3).
Fyll först luftningskärlet C och sedimenteringskärlet D med syntetiskt avloppsvatten. Kärlet D ska vara så högt placerat att luftningskärlet C innehåller tre liter. Utför inokuleringen genom att tillföra 3 ml sekundärt utflöde av god kvalitet, nyligen uppsamlat från en anläggning som i huvudsak tar emot hushållsavloppsvatten. Utflödet ska hållas aerobt under tiden mellan provtagningen och själva användningen. Starta sedan luftaren G, luftpumpen E och doseringsapparaten B. Det syntetiska avloppsvattnet måste passera genom syresättningskärlet C med en hastighet av en liter i timmen, som ger en genomsnittlig retentionstid på tre timmar.
Luftningshastigheten ska regleras så att innehållet i kärlet C ständigt hålls suspergerat och halten löst syre är minst 2 mg/l. Skumbildning måste förhindras på lämpligt sätt. Skumdämpande medel som hämmar det aktiva slammet eller innehåller ytaktiva ämnen får inte användas. Luftpumpen E ska vara inställd så att det aktiva slammet från sedimenteringskärlet ständigt och regelbundet återförs till luftningskärlet C. Slam som samlats kring toppen av luftningskärlet C, i botten av sedimenteringskärlet D eller i rörsystemet ska återföras till cirkulationen minst en gång om dagen genom avborstning eller på annat sätt. Om slammet inte sedimenterar får sedimenteringen förbättras genom tillsättning av en 5-procentig lösning av järnklorid, 2 ml i taget, så många gånger som behövs.
Utflödet från sedimenteringskärlet D samlas upp i kärlet F under 24 timmar, varefter man tar ut ett prov efter omsorgsfull blandning. Rengör sedan kärlet F omsorgsfullt.
Halten av det ytaktiva ämnet (i mg/l) i det syntetiska avloppsvattnet bestäms omedelbart före användningen.
Halten av det ytaktiva ämnet (i mg/l) i det utflöde som samlats upp i kärlet F under 24 timmar bör bestämmas analytiskt med samma metod omedelbart efter uppsamlingen. I annat fall måste proverna bevaras, helst genom frysning. Halterna måste bestämmas med en noggrannhet av 0,1 mg/l ytaktivt ämne.
Som kontroll på processens effektivitet mäter man minst två gånger i veckan det kemiska syrebehovet (COD) eller upplöst organiskt kol (DOC) i utflödet, som filtrerats genom glasfiber och samlats upp i kärlet F och i det filtrerade syntetiska avloppsvattnet i kärl A.
Reduceringen av COD eller DOC bör plana ut när nedbrytningen av det ytaktiva ämnet är ungefär densamma varje dag mot slutet av inkörningsperioden enligt figur 3.
Halten torrsubstanser i det aktiva slammet i luftningskärlet bör fastställas i g/l två gånger i veckan. Om halten är högre än 2,5 g/l ska överskottet av det aktiva slammet kasseras.
Nedbrytningstestet utförs i rumstemperatur, som ska hållas konstant mellan 19 och 24 °C.
Den relativa nedbrytningen av det ytaktiva ämnet ska beräknas varje dag på grundval av halten av tensiden i mg/l i det syntetiska avloppsvattnet och motsvarande utflöde som samlats upp i kärlet F.
De värden för nedbrytningen som då erhålls ska presenteras grafiskt enligt figur 3.
Nedbrytningen av det ytaktiva ämnet bör beräknas som medeltalet av de värden som erhålls under de 21 dagar som följer efter inkörnings- och anpassningsperioden, under vilken nedbrytningen har varit regelbunden och anläggningen fungerat utan problem. Under alla förhållanden bör inkörningsperioden inte vara längre än sex veckor.
De dagliga nedbrytningsvärdena beräknas till närmaste 0,1 %, men slutresultatet anges i närmaste heltal.
I vissa fall kan det vara tillåtet att minska provtagningsfrekvensen, men minst 14 resultat insamlade under de 21 dagarna efter inkörningsperioden ska användas vid beräkning av genomsnittet.
Metoden är baserad på att den katjonaktiva färgen metylenblått bildar blå salter med anjoniska tensider (MBAS), som kan extraheras med kloroform. För att eliminera störningar utförs extraktionen först från en alkalisk lösning, varpå extraktet skakas med en sur lösning av metylenblått. Den frånskilda organiska fasens absorbans mäts med en fotometer vid den våglängd som ger maximal absorption, dvs. 650 nm.
Lös upp 24 g natriumbikarbonat, NaHCO
Lös upp 0,35 g metylenblått p.a. i avjoniserat vatten och späd till 1000 ml. Bered lösningen minst 24 timmar innan den ska användas. Den blanka kloroformfasens absorbans, som mäts gentemot kloroform, får inte överskrida 0,015 per 1 cm av skiktets tjocklek vid 650 nm.
Lös upp 0,35 g metylenblått p.a. i 500 ml avjoniserat vatten och blanda med 6,5 ml H
Lös upp 1 g fenolftalein i 50 ml etanol och tillsätt 50 ml avjoniserat vatten under ständig omrörning. Filtrera bort eventuell fällning.
Prov som ska analyseras får inte tas genom ett skumskikt.
Efter omsorgsfull rengöring med vatten måste analysutrustningen sköljas grundligt med metanolsaltsyra (punkt 2.2.10) och därefter med avjoniserat vatten innan den används.
Filtrera dels det vatten som rinner in i aktivslamanläggningen, dels utflödet omedelbart vid provtagningen. Kassera de första 100 ml av filtraten.
Överför en uppmätt volym av provet, neutraliserad om så erfordras, till en 250 ml separertratt (punkt 2.2.11). Provmängden bör innehålla mellan 20 och 150 g MBAS. Vid lägre MBAS-halter kan man använda upp till 100 ml av provet. Om mindre än 100 ml används, späd med avjoniserat vatten till 100 ml. Tillsätt 10 ml buffertlösning (punkt 2.2.1), 5 ml neutral lösning av metylenblått (punkt 2.2.2) och 15 ml kloroform (punkt 2.2.4). Skaka blandningen jämnt men inte alltför kraftigt i en minut. Efter fassepareringen överförs kloroformskiktet till en annan separertratt, som innehåller 110 ml avjoniserat vatten och 5 ml sur lösning av metylenblått (punkt 2.2.3). Skaka blandningen i en minut. Tappa ner kloroformskiktet i en graderad kolv (punkt 2.2.12) genom ett bomullsfilter som tidigare rengjorts och fuktats med kloroform.
Extrahera de alkaliska och sura lösningarna tre gånger med användning av 10 ml kloroform för den andra och tredje extraktionen. Filtrera de kombinerade kloroformextrakten genom samma bomullsfilter och späd till märket på 50 ml-kolven (punkt 2.2.12) med den kloroform som används för tvättning av bomullen. Mät kloroformlösningens absorbans med en fotometer vid 650 nm i encentimeters till femcentimeters celler gentemot kloroform. Gör ett blindtest med hela förfarandet.
Bered en kalibreringslösning med standarden dodecylbensensulfonsyrametylester (tetrapropylen-typ molvikt 340) efter förtvålning med kaliumsalt. MBAS beräknas som natriumdodecylbensensulfonat (molvikt 348).
Väg upp 400–450 mg dodecylbensensulfonsyrametylester (punkt 2.2.5) i en rundkolv med vågpipett (noggrannhet 0,1 mg) och tillsätt 50 ml etanolkaliumhydroxidlösning (punkt 2.2.6) och några kokstenar. Sätt på återloppskylaren och koka i en timme. Tvätta kylaren och kulslipningen med cirka 30 ml etanol när vätskan svalnat och sätt det tvättade materialet till innehållet i kolven. Titrera lösningen med svavelsyra mot fenolftalein tills den blir färglös. Överför lösningen till en kolv graderad till 1000 ml (punkt 2.2.14), späd till märket med avjoniserat vatten och blanda.
En del av denna ytaktiva stamlösning späds sedan ytterligare. Ta ut 25 ml och överför till en graderad kolv på 500 ml (punkt 2.2.13), späd till märket med avjoniserat vatten och blanda.
Denna standardlösning innehåller
där E är provets vikt i mg.
För att göra upp kalibreringskurvan ta ut 1, 2, 4, 6, 8 ml av standardlösningen och späd varje sådan andel till 100 ml med avjoniserat vatten. Fortsätt sedan enligt punkt 2.3, inkl. blindtestet.
Mängden anjonisk tensid (MBAS) i provet avläses från kalibreringskurvan (punkt 2.4). MBAS-halten i provet erhålls av formeln
där V = ml volym i provet.
Uttryck resultatet som natriumdodecylbensensulfonat (molvikt 348).
Uttryck resultaten som MBAS mg/l, avrundat till närmaste 0,1.
Ytaktiva ämnen koncentreras och isoleras genom gasseparering. I det prov som används ska mängden nonjonisk tensid vara i intervallet 250-800 g.
Det isolerade ytaktiva ämnet löses upp i etylacetat.
Efter fasseparering och avdunstning av lösningsmedlet utfälls den nonjoniska tensiden i en vattenlösning med modifierad Dragendorffreagens (KBiI
Utfällningen filtreras, tvättas med isättika och löses upp i ammoniumtartratlösning. Vismuten i lösningen titreras potentiometriskt med pyrrolidinditiokarbamatlösning med pH 4-5 och en indikatorelektrod av platina samt en referenselektrod av kalomel eller silver/silverklorid. Metoden kan användas för nonjoniska tensider som innehåller 6-30 alkylenoxidgrupper.
Titreringsresultatet multipliceras med den empiriska faktorn 54 för omvandling till referensämnet nonylfenol kondenserat med 10 mol etylenoxid (NP 10).
Reagenserna ska spädas med avjoniserat vatten.
Lös upp 1,7 g vismutnitrat, BiONO
Lös upp 290 g bariumklorid, BaCl
UTGÅNGSLÖSNING
Blanda 1,249 g kopparsulfat, CuSO
STANDARDLÖSNING
Blanda 50 ml av utgångslösningen med 10 ml 0,5 M H
Filtrera det vattenhaltiga provet genom ett kvalitativt filtrerpapper. Kassera de första 100 ml av filtratet.
Skölj separeringsapparaten med etylacetat och placera en uppmätt mängd av provet i densamma, så att apparaten innehåller mellan 250 och 800 g nonjonisk tensid.
Förbättra separationen genom att tillsätta 100 g natriumklorid och 5 g natriumbikarbonat.
Om provets volym överskrider 500 ml, tillsätt dessa salter i separeringsapparaten i fast form och lös upp genom att släppa igenom kväve eller luft.
Om ett mindre prov används, lös upp salterna i 400 ml vatten och häll dem sedan i separeringsapparaten.
Tillsätt vatten så att nivån kommer upp till den övre kranen.
Tillsätt försiktigt 100 ml etylacetat ovanpå vattnet.
Fyll tvättflaskan i gasledningen (kväve eller luft) till två tredjedelar med etylacetat.
Låt en gasström med ett flöde av 30-60 l/h passera genom apparaten; en rotameter rekommenderas. Luftningshastigheten måste ökas gradvis i början. Lufthastigheten ska justeras så att faserna är klart åtskilda för att minska en omblandning av faserna och upplösning av etylacetatet i vattnet. Stäng av gasflödet efter fem minuter.
Om den organiska fasen reduceras med mer än 20 % i volym genom upplösning i vatten, måste sublimeringen upprepas med speciell uppmärksamhet på luftflödets hastighet.
Häll av den organiska fasen i en separertratt. Häll tillbaka eventuellt vatten från vattenfasen i separertratten (bör bara vara några få ml) till separeringsapparaten. Filtrera etylacetatfasen genom ett torrt filtrerpapper av god kvalitet ner i en 250-ml bägare.
Häll ytterligare 100 ml etylacetat i separeringsapparaten och släpp åter på kväve eller luft genom apparaten i fem minuter. Tappa av den organiska fasen i separertratten, som använts för den första separationen, kassera vattenfasen och kör den organiska fasen genom samma filter som använts för den första etylacetatdelen. Skölj både separertratten och filtret med cirka 20 ml etylacetat.
Låt etylacetatet avdunsta på ett vattenbad tills allt vatten är borta (i dragskåp). Rikta en svag luftström över ytan för att påskynda avdunstningen.
Lös upp det torra restmaterialet från 3.3.1 i 5 ml metanol, tillsätt 40 ml vatten och 0,5 ml utspädd HCl (punkt 3.2.3) och rör blandningen med en magnetisk omrörare.
Till denna lösning tillsätts 30 ml utfällningsmedel (punkt 3.2.6) från en mätcylinder. Utfällningen bildas efter upprepad omrörning. Rör om i 10 minuter och låt sedan blandningen stå minst 5 minuter.
Filtrera blandningen genom Goochdegeln, vars underdel är täckt med filtrerpapper av glasfiber. Tvätta först filtret under sug med cirka 2 ml isättika. Skölj sedan bägaren, magneten och degeln grundligt med isättika, varvid 40-50 ml erfordras. Man behöver inte kvantitativt överföra den utfällning som fastnat längs bägarens sidor till filtret, eftersom utfällningslösningen för titreringen hälls tillbaka i utfällningsbägaren och den återstående utfällningen därvid kommer att lösas upp.
Lös upp utfällningen i filterdegeln genom att tillsätta varm ammoniumtartratlösning (ca 80 °C), (punkt 3.2.8) i tre omgångar på 10 ml vardera. Låt varje omgång stå i degeln i några minuter innan den sugs igenom filtret ner i kolven.
Placera filtrerkolvens innehåll i den bägare som används för utfällningen. Skölj bägarens sidor med ytterligare 20 ml tartratlösning för att lösa upp resten av utfällningen.
Tvätta omsorgsfullt degeln, adaptern och filtrerkolven med 150-200 ml vatten och häll tillbaka sköljvattnet i den bägare som använts för utfällningen.
Rör om lösningen med en magnetomrörare (punkt 3.2.16), tillsätt några droppar bromokresolrött (punkt 3.2.5) och tillsätt den utspädda ammoniaklösningen (punkt 3.2.9) tills färgen slår om till violett (lösningen är först svagt sur från återstoden av ättikssyran som använts vid sköljningen).
Tillsätt sedan 10 ml standardacetatbuffert (punkt 3.2.10), sänk ned elektroderna i lösningen och titrera potentiometriskt med den standardiserade ”karbatlösningen” (punkt 3.2.11) med byrettspetsen nedsänkt i lösningen.
Titreringshastigheten får inte överskrida 2 ml/min.
Slutpunkten är skärningspunkten mellan tangenterna till de båda grenarna av potentialkurvan.
Ibland kan man märka att potentialkurvan har planat ut; detta kan elimineras genom att platinaelektroden rengörs omsorgsfullt (polering med smärgelduk).
Utför samtidigt ett blindprov genom hela förfarandet med 5 ml metanol och 40 ml vatten enligt anvisningarna i punkt 3.3.2. Vid titrering av blindprov bör det gå åt mindre än 1 ml, annars kan man misstänka att reagenserna (punkterna 3.2.3, 3.2.7, 3.2.8, 3.2.9, 3.2.10) inte är helt rena, framför allt vad beträffar förekomst av tungmetaller, och därför måste bytas ut. Blindprovet måste beaktas vid resultatberäkningen.
Bestäm faktorn för karbatlösningen samma dag den används. För att göra detta titrerar man 10 ml kopparsulfatlösning (punkt 3.2.12) med karbatlösningen efter att ha tillsatt 100 ml vatten och 10 ml standardacetatbuffert (punkt 3.2.10). Om den mängd som används är a ml blir faktorn f:
och samtliga titreringsresultat ska multipliceras med denna faktor.
Varje nonjonisk tensid har sin egen faktor beroende på dess sammansättning, framför allt alkenoxidkedjans längd. Koncentrationen av nonjoniska tensiden uttrycks i förhållande till ett normerat ämne – en nonylfenol med 10 etylenoxidenheter (NP 10) – för vilken omvandlingsfaktorn är 0,054.
Med denna faktor uttrycks mängden tensid i provet i mg NP 10-ekvivalent enligt följande:
(b — c) xfx 0,054 = mg nonjonisk tensid som NP 10
där
Redovisa resultaten i mg/l som NP 10 med en noggrannhet av 0,1.
JÄMFÖRELSETABELL